22
część I – ASFALTY I ICH WŁAŚCiwości
Tabela 1.3. Metody instrumentalne stosowane w badaniu struktury chemicznej lepiszczy asfaltowych c.d.
Metoda badania Określane parametry
strukturalne asfaltu
Zalety zastosowanej metody
Wady zastosowanej metody
Spektroskopia
jądrowego
rezonansu
magnetycznego
1
H NMR
13
CNMR
• udział atomów H i C
w poszczególnych typach
struktur w cząsteczce
• stopień kondensacji
układów pierścieni
aromatycznych
• stopień podstawienia
i długość łańcuchów
alifatycznych
• pozwala na wyznaczenie wzoru
strukturalnego niemal każdego
związku chemicznego
• umożliwia badanie procesów
dynamicznych, kinetyki reakcji
oraz równowag chemicznych
• wykorzystywana jest do pomiarów
jakościowych oraz ilościowych
• metoda szybka i bardzo dokładna
• aparaty wykorzystywane
w spektroskopii NMR są jednymi
z najdroższych (zwłaszcza te
o wysokiej częstotliwości)
• w przypadku analizy widm
nieznanych związków konieczna
jest znajomość zasad interpretacji
i odczytywania sygnałów
Spektroskopia
para
magnetycznego
rezonansu
elektronowego
EPR
• stopień kondensacji
i podstawienia pierścieni
aromatycznych
• obecność wolnych
rodników
• pozwala na wykrycie i uzyskanie
informacji o otoczeniu danej
cząsteczki
• umożliwia badanie przebiegu i kine-
tyki niemal każdej reakcji chemicznej
• metoda charakteryzująca się wysoką
czułością
• nieskomplikowana preparatyka
próbek
• kosztowny sprzęt
• trudna interpretacja uzyskanych
obrazów spektroskopowych
Najlepsze wyniki analizy struktury chemicznej lepiszczy asfaltowych uzyskuje się poprzedzając pomiar spektroskopowy
rozdziałem asfaltu na poszczególne frakcje.
Do najbardziej popularnych metod spektroskopowych sprzężonych z metodami rozdziału związków organicznych
na frakcje, należą:
Chromatografia gazowa sprzężona z:
– Spektrometrią mas – GC/MS
– Spektrometrią IR – GC/FT-IR
Chromatografia cieczowa sprzężona z:
– Spektrometrią UV/VIS – LC/UV-VIS
– Spektrometrią mas – LC/MS
– Spektrometrią NMR – LC/NMR
– Detektorem płomieniowo-jonizacyjnym – TLC/FID
Połączenie metod rozdziału z metodami spektroskopowymi daje praktycznie nieograniczone możliwości w identyfikacji
związków organicznych, w tym także lepiszczy asfaltowych.
W Dziale Badań i Rozwoju ORLEN Asfalt, prowadzono doświadczenia badania struktury chemicznej lepiszczy
asfaltowych z wykorzystaniem chromatografii gazowej sprzężonej z spektrometrią mas – metoda GC/MS.
Wycinek z przykładowego widma asfaltu modyfikowanego polimerami prezentujący frakcje związków nasyconych
przedstawiono na rys. 1.10. Badania wykonywano w laboratorium badawczym UniCRE (
Unipetrol Centre
for Research and Education, a.s
.) w Czechach.
