21
ROZDZIAŁ 1. NATURA CHEMICZNA LEPISZCZY ASFALTOWYCH
Tabela 1.3. Metody instrumentalne stosowane w badaniu struktury chemicznej lepiszczy asfaltowych [opracowanie własne, na pod
stawie: 1, 12, 17, 18, 37]
Metoda badania Określane parametry
strukturalne asfaltu
Zalety zastosowanej metody
Wady zastosowanej metody
Spektroskopia
masowa MS
• masa cząsteczki jednostki
elementarnej danej
struktury
• rodzaje węglowodorów
obecne w lżejszych
frakcjach asfaltu
• bardzo dokładny pomiar mas cząsteczko-
wych związków chemicznych
• możliwość ustalania budowy cząsteczek
związków chemicznych
• możliwość oznaczenia składu jakościo-
wego i ilościowego mieszaniny związ-
ków (spektroskopia masowa sprzężona
z chromatografią gazową)
• określanie stopnia czystości danego
związku
• aparaty wykorzystywane w spektroskopii
mas są bardzo drogie
• w przypadku analizy widm nieznanych
związków konieczna jest znajomość
zasad interpretacji i odczytywania
sygnałów
• metoda destrukcyjna dla badanych
próbek
Spektroskopia
rentgenowska
XRD
• średnica jednostki ele-
mentarnej struktury
• średnica poszczególnych
klasterów (cząstek/miceli)
• odległość pomiędzy
układami pierścieni
aromatycznych
• odległość pomiędzy
łańcuchami węglowodo-
rowymi
• możliwość dokładnego ustalenia struk-
tury chemicznej związków chemicznych,
umożliwiająca zbudowanie ich rzeczywi-
stego modelu przestrzennego
• jedyna metoda pozwalająca bezpo-
średnio określić absolutną konfigurację
cząsteczek
• w przeciwieństwie do wielu innych me-
tod jakościowych i ilościowych próbka
zwykle nie ulega zniszczeniu w trakcie
badania
• konieczność uzyskania czystego
monokryształu analizowanego związku
chemicznego – w przypadku niektórych
związków chemicznych wyhodowanie
takiego kryształu jest bardzo trudne,
a czasem wręcz niemożliwe
• niektóre kryształy mogą być nietrwałe
w temperaturze pokojowej, bądź ulegać
rozkładowi pod wpływem promieniowa-
nia rentgenowskiego
• wysoki koszt i czasochłonność wykony-
wania takiej analizy
Fluorescencja
rentgenowska
XRF
• koncentracja i obecność
pierwiastków metalicz-
nych występujących
w próbce
• możliwość analizy wielu pierwiastków
jednocześnie
• możliwość analizy jakościowej i ilościowej
• relatywnie nieskomplikowane do
interpretacji widma
• metoda nie wymaga specjalistycznego
przygotowania próbek
• metoda nieniszcząca – próbka może być
poddana dalszej analizie
• aparatura łatwa w obsłudze
• krótki czas trwania analizy
• występują ograniczenia aparaturowe
w analizie próbek niehomogenicznych
(niejednorodnych)
• mogą występować utrudnienia w ana-
lizie ilościowej wynikające z tzw. efektu
matrycy
• brak informacji o stopniu utlenienia
pierwiastków
• wysokie koszty aparatury pomiarowej
Spektroskopia
rozpraszania
promieni
rentgenowskich
SAXS
• rozmiary cząstek
• kształt cząstek
• możliwość bardzo dokładnego pomiaru
rozmiaru i kształtu cząstek elementarnych
• konieczność uzyskania czystych
i jednorodnych materiałów do badań
• wysoki koszt wykonywanej analizy
• dokładność pomiarów, zależna od
doświadczenia obsługi i właściwej
analizy matematycznej
Spektroskopia
w podczerwieni
IR
• obecność grup funk-
cyjnych we frakcjach
polarnych asfaltu
• wykrywanie obecności
modyfikatorów,
np. polimerów
• pozwala wykrywać niemal ze 100%
pewnością obecność grup funkcyjnych
w danej cząsteczce
• możliwość określania czystości związków
chemicznych
• pozwala kontrolować przebieg reakcji
chemicznej
• wykorzystywana jest w analizie ilościowej
• dostępnych jest wiele odmian tej techniki
(np. tradycyjna spektroskopia transmi-
syjna, spektroskopia ATR, spektroskopia
odbiciowa, spektroskopia w podczerwieni
z transformacją Fouriera – FT-IR)
• w oparciu jedynie o spektroskopię IR
trudno jest jednoznacznie określić
dokładną strukturę związku organicznego
– zwłaszcza przy bardziej skompliko
wanych i złożonych związkach
• niektóre sygnały obecne na obrazie
spektroskopowym mogą być trudne
do zinterpretowania, zwłaszcza te
znajdujące się w obszarze
daktyloskopowym
